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一，原理：試料用硝酸溶解 ?用乙酸鈉調(diào)節(jié)pH值在1.5～1.7之間，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測(cè)得三氧化二鉍的量。三氧化二鉍量的測(cè)定范圍：≥98.0%。

二，試劑：

1，蒸餾水和或者純水

2，抗壞血酸；

3，硝酸（ρ=1.42g/mL）；

4，硝酸（5+95）；

5，硫脲飽和溶液；

6，酒石酸溶液（200g/L）；

7，無水乙醇鈉溶液（200g/L）；

8，Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（約0.020mol/L）；

9，配制：城區(qū)7.60g乙二胺四乙酸二鈉與300mL燒杯中，加水微熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置三天后標(biāo)定；

10，標(biāo)定：稱取0.197g金屬鉍（wBi≥99.99%）（精確至0.0001g）5份，分別置于500mL的三角燒杯中，加入5.0mL酒石酸溶液，再加入10mL硝酸，低溫加熱溶解完全，蒸發(fā)至5mL左右，取下，用水沖洗表面皿與杯壁，加入0.5g抗壞血酸,5.0mL硫脲飽和溶液，100mL水，搖勻，按分析步驟分析；隨同做空白試驗(yàn)。

?????按公式計(jì)算EDTA標(biāo)定溶液的實(shí)際濃度:

?????????C——EDTA標(biāo)定后的實(shí)際濃度；

?????????m——標(biāo)定時(shí)稱取鉍的質(zhì)量，單位為克（g）；

?????????208.98——鉍的摩爾質(zhì)量（g/mol）；

?????????V1——標(biāo)定時(shí)滴定鉍溶液所消耗的EDTA體積，單位為毫升（mL）

?V2——標(biāo)定時(shí)滴定空白溶液所消耗的EDTA體積，單位為毫升（mL）

標(biāo)定后濃度應(yīng)在（0.020+/-0.0005）mol/L，5次標(biāo)定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于3×10^-5mol/L，否則重新標(biāo)定，結(jié)果為5次標(biāo)定結(jié)果的平均值。

三，試樣

1，快速稱取1.13g試樣，精確至0.0001g；

2，試樣粒度小于0.090mm；

3，試樣應(yīng)在100-105℃烘干2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

四，測(cè)定

????1，隨樣做空白試驗(yàn)。

2，將試樣至于200mL燒杯中，吹少量水潤(rùn)濕試樣，加入10mL硝酸，低溫加熱溶解完全，蒸發(fā)至5mL左右，取下，用約30mL硝酸（5+95）沖洗表面皿與杯壁，，加熱煮沸溶解鹽類，取下冷卻。用硝酸（5+95）移入100mL容量瓶中，用硝酸（5+95）稀釋至刻度，混勻。

3，移取20.00mL第2步驟的溶液于500mL三角燒杯中，加入0.5g抗壞血酸，加入5.0mL硫脲飽和溶液，5.0mL酒石酸溶液，100mL水，搖勻，用EDTA保準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液至淺黃色，加入2滴二甲酚橙用無水乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值1.5～1.7，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液有紫紅色變亮黃色為終點(diǎn)

五，結(jié)果計(jì)算

式中：

???C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)碲錠溶液的實(shí)際濃度；

???V2——試液的總體積；

???V3——試液分取體積；

???V4——測(cè)定時(shí)，滴定試液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；

???V5——測(cè)定時(shí)，滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；

???208.98——鉍的摩爾質(zhì)量；

???1.1148——鉍轉(zhuǎn)化成三氧化二鉍的換算系數(shù)；

???m——試樣的質(zhì)量。

???結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)。